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油脂类原料
  作者:孙志亮 摘自: 日期:2014-04-09  
    饲用油为高能量饲料。由于价格高,市场上的饲用油掺假现象严重。被检出的掺假物主要有水,溶点较高的动物油中还检出面粉和食盐。下面先就通用的感官简易判定油脂是否掺假的的方法进行简单介绍,再对饲料中常用的油脂进行逐一介绍。

(一)         油脂的检测项目

1、总脂肪酸

此系包括游离脂肪酸及与甘油结合之脂肪酸总量。动物性或植物性油脂其量通常为92%94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供应,因此总脂肪酸量为能量值之指标。

2、游离脂肪酸

脂肪分解后会产生游离脂肪酸,故其量可做为鲜度判断之根据,完全饲料所用油脂一般约在15%35%在营养上而言,游离脂肪酸对动物无害,但太高的游离脂肪酸(50%以上)表示油脂原料不好,对金属机械、器具有形蚀性,而且会降低嗜口性

3、水分

油脂中含有水分,不但引起加工设备的腐蚀,同时易使油脂起水解作用产生游离脂肪酸,加速脂肪之酸败,并降低脂肪之能量含量

4、不溶物或杂质

包括纤维质、毛、皮/骨、金属、砂土等细小颗粒无法溶解于石油醚之物质。这些物质没有能量价值,而且会阻塞筛网和管口,或在贮存椅造成沉积。其量应限制在0.5以下。

5、不可皂化物

包括白酶类、碳氢化合物、色素、脂肪醇、维生素等不与碱发生皂化反应之物质大部分成分仍有饲用价值对动物无不良影响,但其中蜡、焦油等则无营养价值,甚至有些成分对动物有害,如水肿因子。

6、酸价

酸价虽测定容易,但通常不能单纯以之评价油脂品质,须配合其他方法供签定。油脂酸价之提高,部分由于油脂水解而生成游离脂肪酸部分由于过氧化物的分解所产生羟基化合物再氧化而生游离脂肪酸,因此游离脂肪酸生成机构随条件而异,不易做为油脂氧化程度的判断指标。

7、过氧化价

羰氧化物系在油脂氧化过程中生成,该过氧化价可做氧化程度判断。但过氧化物在水中的存在或高湿下甚易分解,因此油脂氧化至某一程度后,过氧化价反而会降低。因此我们应了解,过氧化价==所存在过氧化物量与分解量之差,故需配合其他氧化测定方法,以利品质之正确判断。

8、羰基化合物

测定油脂中经酸败而产生的羰基化合物含量,亦为判断油脂氧化程度的一种方法。

9TBA试验(硫代巴比妥酸试验),一般要求不大于2

通常TBA与上述油脂氧化生成物作用而呈红色,于530毫米下测吸光度,可供酸败程度之鉴定TBA试验可测出丙二醛(Malonaldehede)含量,丙二醛乃油脂氧化过程中第二阶段产物,故本试验无法测出初期氧化变化,加之丙二醛本身亦不稳定,可再氧化变成丙二酸(Malonicacid)人造成氧化与否之误判。

10Kreis试验

此为醛类及酮类化合物之简便呈色反应,可做油脂氧化变质与否之定性反应

11AOM(活性氧法,Active Oxygen method

系将油脂保持一定高温而通入定量空气以促进氧化而评价。油脂之稳定性以过氧化价达到某一定值所需时间来表示,不同种类油脂有不同过氧化物标准,通常对植物性油脂之过氧化物标准为100meg/千克;对动物性油脂则为20meg/千克(如猪油),并以不超过20小时为饲料级油脂规格。由于AOM测定系采用光电比色法,对某些颜色较深之饲料级油脂而言,其有效性虽有待商榷,但仍不失为最佳之方法。

12、安全性及其他

农药、多氯联苯、杀虫剂、氯戴奥兴及其他具毒性物质均可能移行油脂中,为防止可能之中毒,应行李一伯二氏(Liberman Buchard)反应及Hdphen反应及其他试验检出。

(二)油脂的鉴别

1、不同油脂其物理特性亦不同

故可由粘度、折光率、色泽、碘价、皂化价、溶解性、比重、融点、沸点等鉴别油脂是否纯品。

2、动植物油脂之鉴别

动植物油脂之鉴别是基于其所含特征成分,如动物性油含胆固醇(Cholesterlo)而植物性油则为植物固醇(Phytosterol)。致动物性油脂的不皂化物中含有胆固醇,而植物性油脂的不皂化物中则含有植物固醇。由其定性可认定动植物油之区分。

3、鱼油鉴别

鱼油含有高度不饱和脂肪酸,经氧化反应所生之乙醚不溶性之氧化物通常不溶于热苯,而亚麻酸所生成之乙醚不溶性多六氧化物可溶于热苯。

4、硬化油之鉴别

硬化油通常含有微量触媒(如镍人又因氢化而产生异油酸(Isl-Oleic acid)。可由这些物质的存在与否而判别之。

5、猪油中含牛油之鉴别

猪油与牛油之Boemer数值不同,可由其测定值辨别之,通常纯猪油的值为73.4-78.1;牛油为62.8-67.1,猪油+10%牛油为67.7-75.4,猪油加20%牛油为65.3-73.9

6、矿物油鉴别

通常矿物油比重为0.84-0.93,碘价6-12,折光率1.490-1.507,不溶于酒精,可利用油脂中不皂化物之比重、碘价、对酒精溶解度等做鉴别之依据。

7、石蜡烃的鉴别

本品乃石油中抽出废弃之碳氢化合物,秤取样品1.43,置试管(具0.1毫米刻度,长15厘米,内径10毫米),加入甘油二氯醇7毫米及水1.2毫米,于65加热振荡后静置10分钟(65),然后测其不溶解部分之容积即可判别石蜡羟之存在,其容量0.1毫米约等于5%石蜡羟。

(三)油脂酸价的检验

测定原理:用中性乙醇和乙酸混合溶剂溶解油样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。

用到的仪器有:滴定管:25毫升;三角瓶:250毫升;天平:感量0.001;容量瓶、移液管、称量瓶、试剂瓶等。

用到的试剂有:0.1摩尔/升氢氧化钾(或氢氧化纳)标准溶液;中性乙醚:乙醇(21)混合溶剂:临用前用0.1摩尔/升碱液滴定至中性。

具体操作步骤:称取混匀试样35,注入锥形瓶中,加入混合溶剂50毫升,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1摩尔/升碱液滴定至出现微红色在30秒不消失,记录下消耗的碱液毫升数。

计算结果   酸价(毫克KOH/克油)=V×C×56.1/m

式中:V—滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,毫升;C—氢氧化钾溶液浓度,摩尔/升;m—试样质量,克;56.1—每毫升1摩尔/升碱液相当于氢氧化钾的质量56.1毫克。

双试验结果允许差不超过0.2KOH/升油,求其平均数,即为测定结果。测定结果小数点后保留一位有效数字。

 

(四)油脂的通用感官检测法

1、气味检查

要注意是否酸败,即有无哈喇味:①盛装油脂的容器开口的瞬间用鼻子挨近容器口,闻其气味;②取12滴油样放在手掌或手背上,双手合拢快速摩擦至发热闻其气味;③用钢精勺取油样25左右,加热到50上下闻其气味。

2、滋味检查

每种油脂都有其固定的独特滋味。通过滋味的鉴别可以知道油脂的种类,品质的好坏,酸败程度,能否使用等。尝试油脂,不正常的变质油脂会带有酸、苦、辛辣等滋味和焦苦味,质量好的油脂则没有异味。方法是用玻璃棒取少许油样,点涂在已漱过口的舌头上,辨其滋味。

3、色泽检查

每种油脂都有它固有色泽,根据这一点可鉴别油脂是否具有该种油脂的正常色泽、按油脂组成而言,纯净的油脂是无色、透明,常温下略带粘性的液体。但因油料本身带有各种色素,在加工过程中,这些色素溶解在油脂中,而使油脂具有颜色,国家标准规定,色泽越浅,质量越好。

色泽的鉴别方法如下:一般用直径11.5长的玻璃插油管抽取澄清无残渣的油品,油柱长约2530厘米(也可移入试管或比色管中)在白色背景前反射光线下观察。冬季气温低,油脂容易凝固,可取油250左右,加热至3540,使之呈液态,并冷却至20左右,按上述方法进行鉴别。

4、透明度

品质正常的油脂应该是完全透明的,如果油脂中含有碱脂、类脂、蜡质和含水量较大时,就会出现浑浊,使透明度降低,一般用插油管将油吸出,用肉眼即可判断透明度,分出清晰透明。微浊、混浊、极浊、有无悬浮物、悬浮物多少等。

5、沉淀物

油脂在加工过程中混入的机械杂质(泥砂、料坯粉末、纤维等)和碱脂、蛋白质、脂肪酸粘液、树脂、固醇等非油脂的物质,在一定条件下沉入油脂的下层,称为沉淀物。品质优良的油脂,就没有沉淀物,一般用玻璃扦油管插入底部把油吸出,即可看出有无沉淀或沉淀物多少。

6、植物油脂水分和杂质的感官鉴别

油脂是一种疏水性物质,一般情况下不易和水混合,但油脂中常含有少量的碱脂、固醇和其他杂质等能吸收水分,并可形成胶体物质悬浮于油脂中,所以油脂中仍有少量的水分,这部分水份一般是在制油过程中混入的。同时,还混入些杂质,油脂中的水分和杂质含量过多时,不仅降低其品质,还会加快油脂水解和酸败,影响油品贮存的稳定性。植物油脂水分和杂质和鉴别是按照油脂的透明、混浊程度,悬浮物和沉淀物的多少,以及改变条件后所出现的各种现象等,凭人的感觉器官来分析判断的。鉴别方法如下:

1)取样判定法。取干燥洁净的扦油管一支,用大拇指将玻璃管上口按住,斜插入装油容器内至底部,然后放开大姆指,微微摇动,稍停后再用大拇指按住管口,提取观察油柱情况。在常温下,油脂清晰透明,水分杂质含量在0.3%以下若出现混浊,水分杂质含量在0.4%以上若油脂出现明显的混浊并有悬浮物,则水分杂质含量在0.5%以上。把扦油管的油放回原容器,观察扦油管模糊不清,则油品水分在0.3%-0.4%之间。

2)烧纸验水法。取干燥、洁净的扦油管,用食指按住油管上口,插入静止的油容器里,直至底部,放开上口,扦取底部沉淀物少许,涂在易燃烧的纸片上点燃,听其发出的声音,观察其燃烧现象。燃烧时纸面出现气泡,并以出“吱吱”响声,水分约在0.2%0.25%之间;如果燃烧时发生油星四溅现象,并发出“叭叭”的爆炸声,水分约在0.4%以上;如果纸片燃烧正常,水分约在0.2%以内。这种方法主要用于检查明水(如装油的容器口封闭不严,漏进雨水或容器原来带水所引起)。

3、)钢筋勺加热法。用普通的钢精勺一个,取有代表性的油样约250,在炉火或酒精灯上加热到150160,看其泡沫,听其声音和观察其沉淀情况(霉坏、冻伤的油料榨得的油例外)如出现大量泡沫,又发出“吱吱”响声,说明水分较大,约在0.5%以上;如有泡沫,但很稳定,也不发出任何声音,表示水分较少,一般在0.25%左右。加热后,撇去油沫,观察油的颜色,若油色没有变化,也没有沉淀,说明杂质一般在0.2%左右;如油色变深,杂质约在0.49左右;如勺底有沉淀,说明杂质多,约在1%以上。用这种方法,加热温度不能超过160

 7、掺入食盐的识别

方法一:从油桶底部取少许油样,用嘴尝,如有咸味则说明该油中掺有食盐。

方法二:从油桶底部取少许油样放入干净的试管(需用蒸馏水冲洗)中,加入5毫升蒸馏水,加热至沸,继续加热12分钟,稍冷却,趁热过滤,或静置冷却,待分层后用滴管吸取下层液体,在滤液(或下层液体)中加入121.7%硝酸银溶液(称取1.7硝酸银溶于100毫升蒸馏水中)。若有白色沉淀产生,则可确认被测油中掺有食盐。

8、掺入面粉的识别

从油桶底部取少许油样放入干净的试管(需用蒸馏水冲洗)中,加热融化后加入2滴碘溶液,若变为蓝色,则表示油样中含有淀粉。

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